DT-30系列微水儀試劑的更換及注意事項(xiàng)

一、我公司出售的含吡啶試劑150μl可與100mg水置換反應(yīng)，無吡啶試劑150μl可與75mg水置換反應(yīng)（均為理論值）。儀器的平衡點(diǎn)自動(dòng)識別界限為0.4μg/s。儀器在“過水"狀態(tài)下運(yùn)行到電解速度低于0.4μg/s，15秒后（區(qū)間無震蕩）進(jìn)入“正常"“空白"狀態(tài)。再運(yùn)行15秒（區(qū)間無震蕩），儀器進(jìn)入“正在測量"狀態(tài)，可進(jìn)行正常的測定。儀器在“正在測量"狀態(tài)時(shí)電解速度越低越好（但不能為零，為零時(shí)又轉(zhuǎn)為“過碘"狀態(tài)）。

二、卡爾費(fèi)休試劑是一種耗材，并不是可以無限使用的，基于1mol碘可以和1mol水置換的基本原理，當(dāng)?shù)獗恢脫Q完畢后儀器再繼續(xù)電解使用，將會造成反向過碘（即試劑的顏色由淡黃色慢慢變深。如果不及時(shí)處理，最終致使電解電極鉑絲內(nèi)網(wǎng)沉積過量的碘，造成黑色沉淀，電導(dǎo)率降低，導(dǎo)致電解電極報(bào)廢），當(dāng)在試劑在臨界值時(shí)，在低端電解速度會在0.35-0.4μg/s之間震蕩，為避免此種情況出現(xiàn)，DT-30系列微水儀說明書中有明確提示，在做試樣試驗(yàn)前晃瓶3~5次吸收瓶中水分后，仍在0.35~0.40μg/s的電解速度進(jìn)入“正常"和“正在測量"界面，此時(shí)卡氏試劑已經(jīng)處于不健康狀態(tài)，應(yīng)立即停機(jī)，更換新試劑。務(wù)必注意！

長時(shí)間不用，電解池內(nèi)會因?yàn)槲贝嬖诖罅克?/span>，最終使得試劑失效，當(dāng)微水儀檢測到大量水分時(shí)，在電解時(shí)電解速度會一直在40-42μg/s高速電解，此時(shí)要注意觀察，以電解出的水分含量15000μg為界點(diǎn)，達(dá)到界點(diǎn)電解速度沒有下降的話，應(yīng)及時(shí)退出，讓儀器和試劑靜置5-10分鐘，然后重復(fù)操作，如果累加超過三次電解速度仍然沒有下降的趨勢，說明本電解池的試劑已經(jīng)嚴(yán)重過水或者沒有碘了，已經(jīng)失效了，應(yīng)立即按照操作步驟更換新的試劑。如果一直在高速電解無人管理，會導(dǎo)致電解池試劑在大電解電流作用下溫度升高，從而加速碘的消耗，破壞試劑，最終導(dǎo)致電解電極內(nèi)網(wǎng)發(fā)黑，損壞。所以，儀器在使用時(shí)，操作人員不要長時(shí)間走開，做到機(jī)不離人，人不離機(jī)。

三、假如以上狀態(tài)出現(xiàn)而沒有立即更換試劑，除測定結(jié)果出現(xiàn)偏差外，會在電解電極內(nèi)出現(xiàn)棕黑色“碘化合物"的沉積。一旦出現(xiàn)此現(xiàn)象應(yīng)立即關(guān)機(jī)，輕輕取出電極，倒出試劑，用鉻酸或鹽酸浸泡已出現(xiàn)棕黑色的電解電極內(nèi)網(wǎng)，直至“碘化合物"全部溶出，電解電極內(nèi)網(wǎng)呈現(xiàn)出原鉑絲的銀白色為止。然后倒出鉻酸或鹽酸用無水乙醇清洗后烘干（電吹風(fēng)機(jī)吹干或置于80℃烘箱4小時(shí)以上）然后可以再用。如果“碘化合物"沉積太多，無法浸泡清洗，則此電解電極報(bào)廢。

四、綜上所述：①卡氏試劑是耗材，在150ml試劑與水的置換反應(yīng)界限內(nèi)是可以重復(fù)使用的，一旦超出必須更換。②出現(xiàn)“碘化合物"沉積必須立即關(guān)機(jī)處置，否則電極會報(bào)廢。③為使測定結(jié)果準(zhǔn)確，必須保證電解池上部空間的空氣相對干燥，處理辦法為使用前先拿起電解池輕輕搖晃幾次，使試劑盡可能的吸收上部空間空氣中的水分，這樣找到平衡點(diǎn)也比較容易。在一個(gè)工作班次中測定大量試樣時(shí)，每做不超過十個(gè)試樣也應(yīng)關(guān)機(jī)多次搖晃，以免上部空間的大量水分子沖擊試劑界面造成測量誤差。④不管是否使用儀器，每隔7天必須輕微扭動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)電解池上的所有配件磨口，以免卡死，如發(fā)現(xiàn)干澀，請涂抹真空油脂。